避免直接檢測具有腐蝕性、揮發性或強吸附性的樣品(如濃酸、強堿、有機溶劑蒸汽),這類物質可能腐蝕光學部件或污染樣品室。若必須檢測,需采用密封樣品池(如耐腐蝕的氟化鈣液體池),并在通風櫥內操作。
固體樣品需確保純度,避免含水分或雜質 —— 水分會在 3400cm?¹ 和 1640cm?¹ 處產生強吸收峰,干擾分析;顆粒狀樣品需研磨至 2μm 以下,防止散射影響譜圖質量。
壓片法制備固體樣品時,KBr 粉末需經 120℃烘干 4 小時以上,避免殘留水分;樣品與 KBr 的配比通常為 1:100,混合研磨需在紅外燈下操作,防止吸潮。
液體樣品使用固定液池時,需注意窗片材質適配性:氯化鈉窗片禁用于水溶液,氟化鈣窗片可耐受弱腐蝕性液體,但需避免與氫氟酸接觸。裝樣時需緩慢注入,防止產生氣泡,若有氣泡需傾斜液池排出。
開機需遵循 “先供電后啟軟件” 的順序:先打開主機電源,等待 30 分鐘以上(尤其環境溫度較低時),使光源和探測器達到熱穩定狀態;再啟動操作軟件,避免因系統電壓波動影響儀器初始化。
使用或長期停用(超過 1 周)的儀器,需進行系統自檢:通過軟件執行 “光路校準” 和 “能量測試”,確保各波長段能量值在儀器標稱范圍內(如中紅外區能量≥70%)。
放置樣品時需輕推樣品室抽屜,避免劇烈震動導致光路偏移;樣品需居中放置在樣品架上,確保光束照射在樣品區域,減少邊緣效應。
掃描過程中禁止打開樣品室蓋,防止外界光線干擾,導致譜圖出現雜峰;若需中斷掃描,需通過軟件 “停止” 按鈕正常結束,禁止直接關閉主機電源。
檢測結束后,先保存譜圖數據并關閉操作軟件,再關閉主機電源;對于液氮冷卻型探測器,需等待探測器溫度回升至室溫(約 30 分鐘)后再關機,避免溫差過大損壞元件。
關機后需記錄儀器運行狀態,包括:本次檢測樣品類型、譜圖質量、異常現象(如基線漂移、能量驟降)等,為后續維護提供依據。
溫度需保持在 15-30℃,且 24 小時波動不超過 ±2℃—— 溫度劇烈變化會導致光學部件熱脹冷縮,影響光路穩定性;可通過加裝恒溫空調實現精準控制。
相對濕度需控制在 40%-60%:濕度過高易導致光學元件發霉、電路短路,可配備除濕機;濕度過低(<30%)則易產生靜電,需使用加濕器,尤其在北方冬季。
儀器需遠離震源(如離心機、真空泵)和強電磁場(如變壓器、高頻設備),必要時安裝防震墊,避免機械震動導致干涉儀錯位。
接觸溴化鉀等粉末樣品時需佩戴防塵口罩和手套,避免吸入或皮膚接觸;廢棄的 KBr 壓片需按化學廢棄物處理,不可隨意丟棄。
更換光源或探測器時需切斷主機電源,防止觸電;處理液氮罐時需戴防凍手套,避免液氮濺落造成凍傷,液氮罐需直立放置在通風良好處,遠離火源。
樣品室每周至少清潔 1 次:用蘸有無水乙醇的脫脂棉擦拭內壁和樣品架,去除殘留樣品;光學窗口若有污漬,需用專用鏡頭紙輕擦,禁止使用有機溶劑浸泡。
干燥劑更換:樣品室內的硅膠干燥劑需每周檢查,若超過 1/3 變色(藍色變粉色),需及時更換或烘干后復用,防止樣品受潮。
避免頻繁開關儀器:短時間(<2 小時)停機無需關閉電源,可置于待機狀態,減少開關機對光源和電路的沖擊。
軟件數據管理:定期備份譜圖數據至移動硬盤,避免因電腦系統故障導致數據丟失;禁止在儀器控制電腦上安裝無關軟件,防止病毒感染影響系統穩定性。
遵循以上注意事項,不僅能保證紅外光譜檢測數據的可靠性,還能將儀器故障率降低 60% 以上,延長核心部件(如光源、探測器)的使用壽命。操作人員需經過系統培訓,考核合格后方可獨立操作,確保每一步驟都符合標準化流程。





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