藥用級鹽酸異丙嗪原料藥CP藥典標準CDE備案A

藥用級鹽酸異丙嗪原料藥CP藥典標準CDE備案A

　　本品為（士）-N，N，a-三甲基-10H-吩噻嗪-10-乙胺鹽酸鹽。按干燥品計算，含C17H20N2S.HC1不得少于99.0%。

　　【性狀】本品為白色或類白色的粉末或顆粒；幾乎無臭；在空氣中日久變質，顯藍色。

　　本品在水中極易溶解，在乙醇或三LV甲烷中易溶，在丙酮或乙M中幾乎不溶。

　　吸收系數 取本品適量，精密稱定，加0.01mol/L鹽酸溶液溶解并定量稀釋制成每1ml中約含6µg的溶液，照紫外-可見分光光度法（通則0401），在249nm的波長處測定吸光度，吸收系數（）為883～937。

　　【鑒別】（1）取本品約5mg，加硫酸5ml溶解后，溶液顯櫻桃紅色;放置后，色漸變深。

　　（2）取本品約0.1g，加水3ml溶解后，加硝酸1ml，即生成紅色沉淀;加熱，沉淀即溶解，溶液由紅色變為橙黃色。

　　（3）本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜（光譜集350圖）一致。

　　（4）本品的水溶液顯氯化物鑒別（1）的反應（通則0301）。

　　【檢查】酸度 取本品0.50g，加水10ml溶解后，依法測定（通則0631），pH值應為4.0～5.0。

　　溶液的澄清度與顏色 取本品1.0g，加水10ml溶解后，溶液應澄清無色。如顯渾濁，與1號濁度標準液（通則0902第一法）比較，不得更濃；如顯色，與黃色2號標準比色液（通則0901第一法）比較，不得更深。

　　有關物質 照高效液相色譜法（通則0512）測定。避光操作。

　　供試品溶液 取本品適量，加0.1mol/L鹽酸溶液溶解并稀釋制成每1ml中約含0.2mg的溶液。

　　對照溶液 精密量取供試品溶液1ml，置100ml量瓶中，用0.1mol/L鹽酸溶液稀釋至刻度，搖勻。

　　色譜條件 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以水（用冰醋酸調節pH值至2.3）-甲醇（55:45）為流動相；檢測波長為254nm；進樣體積20µl。

　　系統適用性要求 理論板數按異丙嗪峰計算不低于3000，異丙嗪峰與相對保留時間為1.1～1.2的雜質峰之間的分離度應大于2.0。

　　測定法 精密量取供試品溶液與對照溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分色譜峰保留時間的3倍。

　　限度 供試品溶液色譜圖中如有雜質峰，各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積（1.0%）。

　　干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過0.5%（通則0831）。

　　熾灼殘渣 不得過0.1%（通則0841）。

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